Extracción Soxhlet

Trabajo Práctico Extracción Soxhlet.

Profesor: Brardinelli Juan Ignacio.

Salvo Antonela.

4º1º Química. C2

~ Resumen.

Quitamos la grasa de nuestra muestra mediante un equipo de extracción Soxhlet, con el objetivo de comprobar si lo que el paquete nos indica es cierto. 

~ Introducción Teórica.

Se define como la acción de separar con un líquido una fracción específica de muestra, dejando el resto lo más integro posible. 

Se puede realizar desde los tres estados de la materia. 

Nuestro extractor de Soxhlet trabaja de modo que el disolvente llena la cámara de extracción y la disolución resultante cae con el efecto sifón al balón, el proceso se repite automáticamente hasta que la extracción es completa. 

~ Materiales.

○ Balón.

○ Extractor Soxhlet.

○ Refrigerante (con ambas mangueras).

○ Manta Calefactora.
○ Soporte Universal.
○ Agarradera.
○ Mortero.
○ Balanza.

○ H2O.

○ Muestra (Kesitas).

•  Saturadas: 5,3g.

• Trans: 0,5g.

• Monoinsaturadas: 13g.

• Poliinsaturadas: 1,3g.

• TOTALES: 20g.

○ Cloroformo (Triclorometano, Tricloroformo, Tricloruro de Formilo) 

• Punto de fusión: -63.5ºC

• Punto de ebullición: 61.26ºC

~ Métodos.

Armamos el equipo de extracción Soxhlet.

Colocamos en el extractor Soxhlet nuestros 25,01g de muestra (que había sido triturada con el mortero) envuelta en un pañuelo de papel. Colocamos el solvente (Cloroformo) dentro del extractor y  cuando llegó al efecto sifón agregamos nuevamente un poco de solvente y dejamos que ocurran los lavados.

Dejamos que se produzcan 6 lavados. A medida que aumentaba la cantidad de lavados, el color amarillo de la mezcla que se encontraba en el balón (solvente y grasa de la muestra) se volvía más intenso. También aumentaba la condensación; al cuarto lavado ésta pasaba la 1º bola del refrigerante. 

En el quinto lavado, el solvente que se encontraba en el extractor Soxhlet estaba mucho más clarificado que en los lavados anteriores. La condensación ya había llegado a la mitad de la 2º bola. Cuando terminó el sexto lavado, dejamos que siga funcionando el equipo, antes del efecto sifón cortamos el calentamiento. El solvente que se encontraba en el balón estaba amarillo, a causa de la grasa extraída de la muestra.

Esperamos que deje de ebullir. Dejamos escurrir nuestra muestra y la sacamos para colocarla en un vaso de precipitado, cerca de la ventana (por falta de campana de extracción en el laboratorio). Volcamos el poco solvente que quedaba en el extractor a una botella.

Prendimos nuevamente la manta calefactora y dejamos ebullir el solvente que se encontraba en el balón. Antes del efecto sifón lo apagamos. 

Comenzamos a sentir olor a quemado, deberíamos haber apagado antes la manta calefactora, la grasa de nuestra muestra también había entrado en ebullición.

~ Discusión. 

~ Resultados.

Obtuvimos 5, 89g de grasa extraídas de la muestra. Aunque no tendríamos que haber dejado ebullir la misma. 

No perdimos solvente, ya no estaba puro, pero puede usarse para otra práctica como destilación. 

~ Conclusión.


Al entrar en ebullición la grasa, perdimos cantidad, por lo tanto no podemos resolver cuantos gramos de grasa hay exactamente en 25, 01g de muestra. 
Con los resultados obtenidos podemos decir que en 100g de muestra hay 23,55g de grasa. Y en 75g (el contenido del paquete) hay 17,66g. La grasa indicada en el paquete es mayor a la obtenida, por la perdida de grasa al entrar en ebullición.

~ Bibliografía.

http://es.scribd.com/doc/51751551/Extraccion-con-equipo-Soxhlet

http://www.ecured.cu/index.php/Extractor_de_soxhlet
http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/7cloroformo.pdf

Decantación y Centrifugación

Trabajo Práctico Decantación y Centrifugación.

Profesor: Brardinelli Juan Ignacio.

Grupo 1: Martinez Erika, Gaona Tomás, Salvo Antonela.

4º1º Química. C2

~ Resumen.

Mediante dos métodos diferentes logramos separar una suspensión del sólido que se encontraba disuelta en ella.

 Centrifugación: gracias a dos factores, la velocidad de la centrífuga y el tiempo que en ella se encontraba la suspensión diferenciamos menores y mayores precipitaciones del sólido.

Decantación: Ayudamos al proceso de decantación con dos floculantes, al cabo de un día la precipitación del sólido había alcanzado unos 63 ml.

~ Introducción teórica.

La centrifugación es una técnica de separación de sólidos y líquidos, y líquidos inmiscibles. Se consigue mediante el movimiento rotatorio de las partículas impulsadas por una fuerza centrífuga.

Tanto la viscosidad de la disolución como las propiedades físicas de las partículas afectarán a la sedimentación individual de las mismas.

La decantación es un proceso físico de separación de mezclas que pueden ser líquido-líquido o sólido-líquido.

La decantación se basa en la diferencia de densidades entre los dos componentes, que hace que dejados en reposo ambos se separen por gravedad, hasta situarse el más denso en la parte inferior del envase que los contiene.

~ Materiales.

○ Pipeta graduada.

○ Balanza.

○ Tubos de ensayo.

○ Micro espátula.

○ Centrífuga.

○ Cono de decantación.

○ Reactivos:

• Suspensión.

• Floculantes: Sulfato de Aluminio y Cloruro de Calcio.

~ Métodos.

Decantación: Colocamos una suspensión en un cono de decantación, le agregamos un primer floculante, Sulfato de Aluminio. Dejamos que precipite, y tomamos el tiempo. Al instante el precipitado había alcanzado los 20 ml, mientras que luego de 15 minutos había llegado a los 22 ml. Al cabo de 30 minutos la forma de la precipitación había cambiado. Luego de una hora, agregamos un segundo floculante, Cloruro de Calcio, para que la suspensión precipite más rápido. 10 minutos más tarde el precipitado había llegado a los 50 ml, y podíamos ver las distintas precipitaciones diferenciadamente. 30 minutos después la precipitación alcanzó los 58 ml. 50 minutos después, aunque no pudimos notarlo con claridad, la precipitación alcanzó los 63 ml.

Al regresar al otro día, la decantación habia alcanzado los 68 ml, y se encontraba de esta manera:

Podemos notar la precipitación de un color marrón, es la precipitación ayudada por el Sulfato de Aluminio.

Centrifugación: Colocamos 10 ml de suspensión en cada uno de los dos tubos de ensayo y luego de compararlos en la balanza los colocamos enfrentados en la centrífuga. Nuestro objetivo era comparar las distintas precipitaciones con dos variantes: el tiempo y velocidad de la centrífuga. Comenzamos con 500 RPM. Detuvimos la centrifugación en 4 tiempos: al minuto, 4 minutos después, 5 minutos y 20 minutos por último. Es decir, al minuto, a los 5, a los 10 y a los 30 minutos.

Repetimos el mismo proceso con 2000 RPM, solo que detuvimos la centrifuga a los 20 minutos en lugar de a los 30.

Luego lo hicimos con 2000 RPM, pero a nuestra suspensión le agregamos el floculante anteriormente utilizado en la decantación, Cloruro de Calcio. Agitamos ambos tubos de ensayo y los colocamos enfrentados en la centrífuga nuevamente. Detuvimos la centrífuga al minuto, a los 5, a los 10 y a los 20 minutos.

Por último dejamos centrifugar suspensión anteriormente centrifugada a 3600 RPM (la velocidad mayor de la centrífuga).

~ Discusión.

~ Resultados.

Decantación: Logramos separar gran parte del sólido de la suspensión, había mucho sólido en ella.

Centrifugación: Poniendo a la luz los tubos de ensayo en todos los procesos podíamos notar el tamaño del precipitado. Al volcar la suspensión pudimos ver claramente el sólido adherido a los tubos de ensayo, con variados tamaños.

~ Conclusión.


 Por una parte comprobamos que los floculantes ayudan mucho en la separación del sólido y el líquido, tanto en la decantación como en la centrifugación.

Por la otra, supimos que mientras más velocidad se le de a la centrífuga, y más tiempo se deje la mezcla que queremos separar, más sólido podremos sacar de ella.

Bibliografía.

http://es.scribd.com/doc/21800557/Que-es-la-decantacion

http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precipitacio_fonament.html

http://tv.upc.edu/contenidos/centrifugacion

http://www.uco.es/organiza/departamentos/bioquimica-biol-mol/pdfs/09%20CENTRIFUGACI%C3%93N.pdf