Destilación Simple del Gasoil.

Trabajo Práctico Destilación Simple del Gasoil. 

Profesor: Brardinelli Juan Ignacio.

Varela Lucas, Gibaut Augusto, Viera Leandro, Gaona Tomás, Grassi Lena, Salvo Antonela.

4º1º Química. C2

~ Resumen.

Realizamos una destilación simple del gasoil con el objetivo de observar la diferencia de temperatura de los combustibles destilados cada 10 ml. No pudimos destilar toda el gasoil deseado. 

~ Introducción teórica. 

La destilación simple es una de las operaciones de separación muy utilizada 

tanto en el laboratorio como en la industria. El objetivo de la destilación es la 

separación de un líquido volátil de una sustancia no volátil o la separación de líquidos 

con distintos puntos de ebullición. 

~ Materiales.

• Balón de destilación.

• Material poroso.

• Intermediario de destilación.

• Termómetro (con parafilm)

• Refrigerante.

• Quemador y tela metálica.

• 3 mangueras (2 para refrigerante, 1 para quemador).

• 2 soportes.

• Probeta de 100 ml.

• 3 agarraderas  (Quemador, balón y refrigerante).

• Aro (tela metálica).

• Broche de madera (para termómetro).

• Muestra: gasoil (100 ml)

~ Métodos.

Se arma el equipo de destilación, se coloca el material poroso dentro del balón de destilación y luego el gasoil. Se comienza a calentar el balón. Los gases del gasoil comienzan a evaporarse dentro del intermediario de destilación. La primera gota de líquido destilado cae en la probeta cuando el termómetro marcaba los 71ºC. 

Se continúa anotando las temperaturas a las que el gasoil destila, cada 10 ml. 

Cuando el termómetro marcó los 80ºC se colocó el broche de madera para sostenerlo, a causa de que el parafilm estaba siendo consumido por los combustibles que se evaporaban. Y a su vez, se apagó el agua del refrigerante.

A los 90ºC se aumentó el fuego del quemador. Luego, se volvió a aumentar cuando el líquido en la probeta llegó a los 50 ml (122ºC).

A causa  de una perdida de gases entre el intermediario de destilación y el refrigerante se tuvo que cortar el calentamiento y por lo tanto, la destilación.

~ Discusión.  


~ Resultados. 

No se pudo destilar toda la muestra, el objetivo era realizar la destilación hasta los 90 ml de líquido en la probeta, pero solo se llegó a los 70 ml. 

Las temperaturas obtenidas fueron:

• Primera gota: 71ºC

• 10 ml:  81ºC

• 20 ml: 96ºC

• 30 ml: 105ºC

• 40 ml: 116ºC

• 50 ml: 122ºC

• 60 ml: 132ºC

• 70 ml: 132ºC

~ Conclusión. 

El gasoil destilado contenía más agua de lo normal, debido a su color amarillento luego de ser destilado. 

Si se hubiese terminado la destilación, se habría obtenido menor cantidad de líquido que el que se encontraba en el balón a causa de la gran pérdida de gases durante el transcurso de la destilación.

Destilación Fraccionada

Trabajo Práctico Destilación Fraccionada.

Profesor: Brardinelli Juan Ignacio.

Gatto Nicolas, Salvo Antonela.

4º1º Química. C2

~ Resumen.

Destilamos una mezcla de descartes de metanol y solventes. Cada diez mililitros de liquido en la probeta tomamos la temperatura, para diferenciar las distintas sustancias de las cuales estaba compuesta nuestra mezcla.

~ Introducción teórica. 

Consiste en sucesivos procesos de evaporación y condensación mediante el reflujo de una parte del destilado al condensador y goteo por una larga columna a una serie de placas, y  al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador burbujea en el  líquido de esas placas, el vapor y el líquido interaccionarán de forma que parte del agua del vapor se condensará y parte del alcohol del líquido se evaporará. Así pues, la interacción en cada placa es equivalente a una redestilación.

~ Materiales.

• Balón de destilación.

• Columna de fraccionamiento.

• Intermediario de destilación.

• Refrigerante.

• Alargadera.

• Termómetro. 
• Tapón Guía.

• 2 soportes universales.

• 2 agarraderas (1 para balón, 1 para refrigerante).

• 3 mangueras.

• Quemador.

• 2 telas metálicas.

• 2 trípodes. 

• Probeta de 50 ml.

• Material poroso.

• Muestra: Mezcla de descartes de metanol y solventes.

~ Métodos.

 Antes de colocar la mezcla dentro del balón se coloca al menos un pedacito de material poroso, para que al calentar la mezcla no suba "de golpe" el liquido por la columna de fraccionamiento. 

Se comienza a calentar la muestra. Luego de caer la primera gota (66ºC) se comienza a ver la temperatura en la que la sustancia evapora cada 10 ml. 

En el caso que se encuentre la columna de fraccionamiento con mucha condensación, debe ponerse alrededor de ella papel secante sostenido por broches de madera. 

~ Discusión.  

~ Resultados.

Tuvimos una destilación con un rendimiento del 82%, por falta de tiempo tuvimos que cortar antes el calentamiento, y quedó muestra por destilar en el balón. En la probeta hubo 41 ml de muestra destilada. 

Muestra que quedó por destilar en el balón.

Los solventes que se encontraban mezclados en la muestra pueden ser:

○ 66ºC (primer gota) hasta 72ºC (10 ml):

• Metanol (64.7ºC)

•Tricloroetano (70ºC).

○ 72ºC (10 ml) a 77ºC (20 ml)

•Acetato etílico (77ºC)

○ 77ºC (20 ml) a 90ºC (30 ml)

•Alcohol etílico (78ºC)

•Acetona metilénica (78ºC)

•Benceno (80ºC)

•Ciclohexano (81ºC)

•Alcohol isopropilico (82ºC)

•Diclonoetano (84ºC)

•Acetato isopropilico (89.4ºC)

•Tricloroetileno (87ºC).

○ 90ºC (30 ml) a 93ºC (40 ml).

~ Conclusión. 

En la mezcla destilada podría haber muchas sustancias disueltas entre sí, que gracias a la destilación pueden separarse. 

La mezcla antes de ser destilada poseía un color rosa fuerte, al caer en la probeta se encontraba incoloro. Es probable que el liquido que le otorgaba color a la mezcla tenga un punto de ebullición muy alto y no llegó a evaporarse. 

~ Bibliografía. 

•http://guayanaweb.ucab.edu.ve/tl_files/ingenieria_industrial/files/laboratorios/Semana%20N%203pract_03_dest_vino.pdf

•http://www.mbpspray.com/modulos/usuariosFtp/conexion/archivos87A.pdf

Destilación Simple

Trabajo Práctico Destilación Simple.

Profesor: Brardinelli Juan Ignacio.

Grupo 1: Gaona Tomás, Viera Leandro, Salvo Antonela.

4º1º Química. C2

~ Resumen.

Destilamos una mezcla de alcohol etílico y alcohol isobutílico mediante un equipo de destilación simple. Observamos el cambio de temperatura en el termómetro a medida que se calentaba la mezcla en el balón y se producían gases, que luego caían en la probeta en forma líquida.

~ Introducción teórica. 

La destilación simple es una de las operaciones de separación muy utilizada 

tanto en el laboratorio como en la industria. El objetivo de la destilación es la 

separación de un líquido volátil de una sustancia no volátil o la separación de líquidos 

con distintos puntos de ebullición. La destilación  es el método habitualmente 

empleado para la separación de un líquido de sus impurezas no volátiles, y es 

ampliamente utilizada para recuperar disolventes y para obtener agua destilada.  

~ Materiales.

○ 2 soportes universales.

○ Termómetro. 

○ Tela metálica y quemador.

○ Refrigerante.

○ Probeta de 50 ml

○ Tapón Guía.

○ Balón de destilación.

○ Intermediario de destilación.

○ Alargadera.

○ Agarraderas (1 para balón, 1 para refrigerante).

○ 3 mangueras (2 para refrigerante, 1 para quemador).

○ 50 ml de muestra: mezcla de alcohol etílico y alcohol isobutílico. 

~ Métodos.

Una vez armado el equipo de destilación se comienza a calentar, la mezcla que se encuentra en el balón comienza a burbujear alrededor de los 5 minutos. 

A los 6 minutos cae la primera gota en la probeta, a los 80ºC aprox. Se deja que todo el líquido caiga en la probeta, quedando el balón de destilación vacío. Tomamos la temperatura con una variante de 10 ml en la probeta. El tiempo entre cada 10 ml de la probeta varia entre los 4 y los 5 minutos. 

~ Discusión. 


~ Resultados.

Tuvimos una destilación con un rendimiento del 100%.

La primera gota de líquido en la probeta cayó a los 6 minutos, con una temperatura de 80ºC.
Tardó 11:26 minutos en llegar a los 10 ml en la probeta, con ya unos 95ºC.

A los 17:11 minutos la destilación llegó a los 20 ml con una temperatura de 96ºC.
A los 29 ml la temperatura llegó a los 100ºC, y a los 30 ml la temperatura continuaba igual. Ya habían transcurrido 22:27 minutos.
Llegando a los 34 ml la temperatura ya era de 104ºC. Cuando llegó a los 40 ml la temperatura ya era de 111ºC, y a los 45 ml ya había llegado a los 115ºC.


~ Conclusión.


A medida que aumenta la cantidad de líquido en la probeta, aumenta la temperatura, debido a que primero se volatiliza el líquido con menor punto de ebullición (en este caso el alcohol etílico). Una vez en la probeta todo el líquido de menor punto de ebullición comenzará a destilarse el de mayor punto de ebullición, que en este caso es el alcohol isobutílico, también llamado Metilpropan con un punto de ebullición de 108ºC.


~ Bibliografía.


http://ocw.ehu.es/ensenanzas-tecnicas/recuperacion-de-experimentacion-en-quimica/practica7
http://www.ecosur.net/Sustancias%20Peligrosas/alcohol_isobutilico.html

Granulometría

Trabajo Práctico Granulometría.

Profesor: Brardinelli Juan Ignacio.

Grupo 1: Gaona Tomás, Suchowiercha Damian, Salvo Antonela.

4º1º Química. C2

~ Resumen.

Mediante diversos tamices efectuamos la separación de sólidos que se encontraban en un mismo frasco, gracias a su diferencia de tamaño. Cada tamiz retiene hasta un tamaño de sólido, el resto del sólido continua pasando por los diferentes tamices, obteniendo en el plato, los sólidos más pequeños.

~ Introducción teórica.

La granulometría, de "gránulo" (pequeño grano), trata de los métodos de medición del 

tamaño de un grano y por extensión de una población de granos.

Se entiende por "grano" en sentido general a un trozo de materia sólida o líquida, esférica o 

no, que se encuentre en un fluido inmiscible. Un "grano" puede ser no solamente un grano de 

arena o de polvo, sino también una gota en una emulsión o un aerosol, una partícula sólida de 

ceniza en un humo, una burbuja de gas en una espuma, etc.

Se entiende por tamaño, una dimensión característica del grano, en general una longitud. Si 

se trata de un grano esférico, se tomará evidentemente como dimensión de su tamaño su radio o su diámetro.  Para una partícula fuertemente irregular, es a veces difícil definir un tamaño 

equivalente que sea satisfactorio desde el punto de vista físico. 

Se pueden clasificar los diferentes tamaños de granos mediante el TAMIZAJE.

~ Materiales.

○ Balanza analítica.

○ Vaso de precipitados.

○ 4 Tamices junto con el "plato"

○ Muestra.

○ Macro espátula. 

~ Métodos.

Se colocan los 4 tamices y el plato, poniendo el tamiz que tiene menor cantidad de hilos por cm² y por último el plato. 

Se sarandea algunos minutos, logrando que cada sólido llegue al tamiz indicado. 

Se separan los tamices uno del otro, se recoge la muestra de cada uno de los tamices y se pesa. 

~ Discusión. 

~ Resultados.

Perdimos 1, 51g de muestra debido a que se descolocó el plato mientras sarandeamos. Ésta pérdida representa un porcentaje de 1,042%.

En el primer tamiz (4 hilos por cm²) pesamos 14,07g de sólido, que presentan un 9,705% sobre la muestra. 

En el segundo tamiz (10 hilos por cm²) pesamos 2,75g de sólido, que presentan un 1,897% sobre la muestra.

En el tercer tamiz (20 hilos por cm²) pesamos 2,26g de sólido, que presentan un 1,559% sobre la muestra.

En el cuarto tamiz (50 hilos por cm²) pesamos 67,15g de sólido, que presentan un 46,32% sobre la muestra.

En el plato pesamos 57,23g de sólido, que  presentan un 39,477% sobre la muestra.

~ Conclusión.

Al descolocarse el plato y perder muestra, las pesadas deberían haber sido distintas.

En la muestra tamizada se encontraban en mayor proporción los sólidos más pequeños (retenidos en el cuarto tamiz y el plato).

~ Bibliografía.

http://www.firp.ula.ve/archivos/cuadernos/S554A.pdf

Extracción Soxhlet

Trabajo Práctico Extracción Soxhlet.

Profesor: Brardinelli Juan Ignacio.

Salvo Antonela.

4º1º Química. C2

~ Resumen.

Quitamos la grasa de nuestra muestra mediante un equipo de extracción Soxhlet, con el objetivo de comprobar si lo que el paquete nos indica es cierto. 

~ Introducción Teórica.

Se define como la acción de separar con un líquido una fracción específica de muestra, dejando el resto lo más integro posible. 

Se puede realizar desde los tres estados de la materia. 

Nuestro extractor de Soxhlet trabaja de modo que el disolvente llena la cámara de extracción y la disolución resultante cae con el efecto sifón al balón, el proceso se repite automáticamente hasta que la extracción es completa. 

~ Materiales.

○ Balón.

○ Extractor Soxhlet.

○ Refrigerante (con ambas mangueras).

○ Manta Calefactora.
○ Soporte Universal.
○ Agarradera.
○ Mortero.
○ Balanza.

○ H2O.

○ Muestra (Kesitas).

•  Saturadas: 5,3g.

• Trans: 0,5g.

• Monoinsaturadas: 13g.

• Poliinsaturadas: 1,3g.

• TOTALES: 20g.

○ Cloroformo (Triclorometano, Tricloroformo, Tricloruro de Formilo) 

• Punto de fusión: -63.5ºC

• Punto de ebullición: 61.26ºC

~ Métodos.

Armamos el equipo de extracción Soxhlet.

Colocamos en el extractor Soxhlet nuestros 25,01g de muestra (que había sido triturada con el mortero) envuelta en un pañuelo de papel. Colocamos el solvente (Cloroformo) dentro del extractor y  cuando llegó al efecto sifón agregamos nuevamente un poco de solvente y dejamos que ocurran los lavados.

Dejamos que se produzcan 6 lavados. A medida que aumentaba la cantidad de lavados, el color amarillo de la mezcla que se encontraba en el balón (solvente y grasa de la muestra) se volvía más intenso. También aumentaba la condensación; al cuarto lavado ésta pasaba la 1º bola del refrigerante. 

En el quinto lavado, el solvente que se encontraba en el extractor Soxhlet estaba mucho más clarificado que en los lavados anteriores. La condensación ya había llegado a la mitad de la 2º bola. Cuando terminó el sexto lavado, dejamos que siga funcionando el equipo, antes del efecto sifón cortamos el calentamiento. El solvente que se encontraba en el balón estaba amarillo, a causa de la grasa extraída de la muestra.

Esperamos que deje de ebullir. Dejamos escurrir nuestra muestra y la sacamos para colocarla en un vaso de precipitado, cerca de la ventana (por falta de campana de extracción en el laboratorio). Volcamos el poco solvente que quedaba en el extractor a una botella.

Prendimos nuevamente la manta calefactora y dejamos ebullir el solvente que se encontraba en el balón. Antes del efecto sifón lo apagamos. 

Comenzamos a sentir olor a quemado, deberíamos haber apagado antes la manta calefactora, la grasa de nuestra muestra también había entrado en ebullición.

~ Discusión. 

~ Resultados.

Obtuvimos 5, 89g de grasa extraídas de la muestra. Aunque no tendríamos que haber dejado ebullir la misma. 

No perdimos solvente, ya no estaba puro, pero puede usarse para otra práctica como destilación. 

~ Conclusión.


Al entrar en ebullición la grasa, perdimos cantidad, por lo tanto no podemos resolver cuantos gramos de grasa hay exactamente en 25, 01g de muestra. 
Con los resultados obtenidos podemos decir que en 100g de muestra hay 23,55g de grasa. Y en 75g (el contenido del paquete) hay 17,66g. La grasa indicada en el paquete es mayor a la obtenida, por la perdida de grasa al entrar en ebullición.

~ Bibliografía.

http://es.scribd.com/doc/51751551/Extraccion-con-equipo-Soxhlet

http://www.ecured.cu/index.php/Extractor_de_soxhlet
http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/7cloroformo.pdf

Decantación y Centrifugación

Trabajo Práctico Decantación y Centrifugación.

Profesor: Brardinelli Juan Ignacio.

Grupo 1: Martinez Erika, Gaona Tomás, Salvo Antonela.

4º1º Química. C2

~ Resumen.

Mediante dos métodos diferentes logramos separar una suspensión del sólido que se encontraba disuelta en ella.

 Centrifugación: gracias a dos factores, la velocidad de la centrífuga y el tiempo que en ella se encontraba la suspensión diferenciamos menores y mayores precipitaciones del sólido.

Decantación: Ayudamos al proceso de decantación con dos floculantes, al cabo de un día la precipitación del sólido había alcanzado unos 63 ml.

~ Introducción teórica.

La centrifugación es una técnica de separación de sólidos y líquidos, y líquidos inmiscibles. Se consigue mediante el movimiento rotatorio de las partículas impulsadas por una fuerza centrífuga.

Tanto la viscosidad de la disolución como las propiedades físicas de las partículas afectarán a la sedimentación individual de las mismas.

La decantación es un proceso físico de separación de mezclas que pueden ser líquido-líquido o sólido-líquido.

La decantación se basa en la diferencia de densidades entre los dos componentes, que hace que dejados en reposo ambos se separen por gravedad, hasta situarse el más denso en la parte inferior del envase que los contiene.

~ Materiales.

○ Pipeta graduada.

○ Balanza.

○ Tubos de ensayo.

○ Micro espátula.

○ Centrífuga.

○ Cono de decantación.

○ Reactivos:

• Suspensión.

• Floculantes: Sulfato de Aluminio y Cloruro de Calcio.

~ Métodos.

Decantación: Colocamos una suspensión en un cono de decantación, le agregamos un primer floculante, Sulfato de Aluminio. Dejamos que precipite, y tomamos el tiempo. Al instante el precipitado había alcanzado los 20 ml, mientras que luego de 15 minutos había llegado a los 22 ml. Al cabo de 30 minutos la forma de la precipitación había cambiado. Luego de una hora, agregamos un segundo floculante, Cloruro de Calcio, para que la suspensión precipite más rápido. 10 minutos más tarde el precipitado había llegado a los 50 ml, y podíamos ver las distintas precipitaciones diferenciadamente. 30 minutos después la precipitación alcanzó los 58 ml. 50 minutos después, aunque no pudimos notarlo con claridad, la precipitación alcanzó los 63 ml.

Al regresar al otro día, la decantación habia alcanzado los 68 ml, y se encontraba de esta manera:

Podemos notar la precipitación de un color marrón, es la precipitación ayudada por el Sulfato de Aluminio.

Centrifugación: Colocamos 10 ml de suspensión en cada uno de los dos tubos de ensayo y luego de compararlos en la balanza los colocamos enfrentados en la centrífuga. Nuestro objetivo era comparar las distintas precipitaciones con dos variantes: el tiempo y velocidad de la centrífuga. Comenzamos con 500 RPM. Detuvimos la centrifugación en 4 tiempos: al minuto, 4 minutos después, 5 minutos y 20 minutos por último. Es decir, al minuto, a los 5, a los 10 y a los 30 minutos.

Repetimos el mismo proceso con 2000 RPM, solo que detuvimos la centrifuga a los 20 minutos en lugar de a los 30.

Luego lo hicimos con 2000 RPM, pero a nuestra suspensión le agregamos el floculante anteriormente utilizado en la decantación, Cloruro de Calcio. Agitamos ambos tubos de ensayo y los colocamos enfrentados en la centrífuga nuevamente. Detuvimos la centrífuga al minuto, a los 5, a los 10 y a los 20 minutos.

Por último dejamos centrifugar suspensión anteriormente centrifugada a 3600 RPM (la velocidad mayor de la centrífuga).

~ Discusión.

~ Resultados.

Decantación: Logramos separar gran parte del sólido de la suspensión, había mucho sólido en ella.

Centrifugación: Poniendo a la luz los tubos de ensayo en todos los procesos podíamos notar el tamaño del precipitado. Al volcar la suspensión pudimos ver claramente el sólido adherido a los tubos de ensayo, con variados tamaños.

~ Conclusión.


 Por una parte comprobamos que los floculantes ayudan mucho en la separación del sólido y el líquido, tanto en la decantación como en la centrifugación.

Por la otra, supimos que mientras más velocidad se le de a la centrífuga, y más tiempo se deje la mezcla que queremos separar, más sólido podremos sacar de ella.

Bibliografía.

http://es.scribd.com/doc/21800557/Que-es-la-decantacion

http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precipitacio_fonament.html

http://tv.upc.edu/contenidos/centrifugacion

http://www.uco.es/organiza/departamentos/bioquimica-biol-mol/pdfs/09%20CENTRIFUGACI%C3%93N.pdf